近期，國(guó)家衛(wèi)生健康委、市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合印發(fā)2021年第3號(hào)公告，發(fā)布了50項(xiàng)新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和4項(xiàng)修改單?！妒称分锌偹岬臏y(cè)定》（GB12456-2021）等4項(xiàng)檢驗(yàn)方法與規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)也在其中，于2021年8月22日正式實(shí)施。

從食品理化檢測(cè)的角度，匯總了如下新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化：

1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定”。

2. 修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

3. 增加了“電位滴定法”。

4. 修改了“酸堿滴定法”、“pH電位法”的部分技術(shù)參數(shù)及方法名稱。

5. GB 12456-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定》代替GB/T 12456-2008《食品中總酸的測(cè)定》；代替GB/T 4928-2008《啤酒 分析方法》、GB/T 5009.39-2003《醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.40-2003《醬 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 5009.41-2003《食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》、GB/T 21999-2008《蠔油》中總酸的測(cè)定方法。

新增的“電位滴定法”，一起來(lái)學(xué)習(xí)一下：

原理：

根據(jù)酸堿中和原理，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸，中和試樣溶液至pH為8.2時(shí)，確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

試劑和材料：

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

儀器和設(shè)備：

分析天平：感量0.01g和0.1mg。

電位滴定儀。

攪拌器。

水浴鍋。

燒杯：100 mL，150 mL，250 mL。

移液管：10 mL，25 mL，50 mL，100 mL。

分析步驟：

1試樣的制備

試樣放置常溫密封保存。

1.1液體樣品

不含二氧化碳的樣品：充分混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。

含二氧化碳的樣品：至少取200g樣品（精確到0.01 g）于500mL燒杯中，在減壓下?lián)u動(dòng)3min~4 min，以除去液體樣品中的二氧化碳。

1.2固體樣品

取有代表性的樣品至少200g（精確到0.01 g）， 置于研缽或組織搗碎機(jī)中，加入與樣品等量的無(wú)二氧化碳水，用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎，混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

1.3固液混合樣品

按樣品的固液體比例至少取200g（精確到0.01g），用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎，混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

2待測(cè)溶液的制備

2.1液體樣品

稱取25g（精確至0.01g）或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水定容至刻度，搖勻。用快速濾紙過(guò)濾，收集濾液，用于測(cè)定。

2.2其他樣品

稱取25g試樣（精確至0.01g），置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中，加入約50mL80℃無(wú)二氧化碳的水，混合均勻，置于沸水浴中煮沸30min（搖動(dòng)2次~3次，使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中），取出，冷卻至室溫，用無(wú)二氧化碳的水定容至250mL，用快速濾紙過(guò)濾，收集濾液，用于測(cè)定。

3分析步驟

3.1滴定

根據(jù)試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于150mL燒杯中。將酸度計(jì)電源接通，穩(wěn)定后，根據(jù)使用的pH計(jì)校正規(guī)程或用pH 8.0緩沖溶液校正pH計(jì)。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上，浸入酸度計(jì)電極。按下pH讀數(shù)開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)攪拌器，迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）滴定，隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值（各種酸滴定終點(diǎn)的pH：磷酸，8.7~8.8；其他酸，8.2）。

3.2空白試驗(yàn)

按3.1的操作，用無(wú)二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

計(jì)算公式：

式中：

X：試樣中總酸的含量，單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；

C：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)；

V₁：滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V₂：空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

K：酸的換算系數(shù);蘋果酸,0.067；乙酸,0.060；酒石酸,0.075；檸檬酸,0.064；檸檬酸(含一分子結(jié)晶水) ,0.070；乳酸,0.090；鹽酸,0.036；硫酸, 0.049 ；磷酸,0.049；

F：試液的稀釋倍數(shù)；

M：試樣的質(zhì)量,單位為克(g)或吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)；

1 000：換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

精密度：

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。